亚洲aⅴ在线观看_亚洲aaaaaa_亚洲aaaaa特级_亚洲aaaa级特黄毛片_好吊操妞_好吊操视频这里只有精品

0546-7760666
新闻资讯
NEWS CENTER

总结---内标法

时间:2019-02-20浏览量:

内标法的的一些总结

    内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标物后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。因而,它的分析精密度也是比较高的,是一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析。


01内标法的优缺点

内标法的优点:

    对进样量不严格要求,测定的结果也较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了进样量、仪器不稳定等变化所引起的误差,只对欲分析的组分峰做校正。


内标法的缺点

    是必须加一个组分进到样品,易增加面积测量误差。操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。


02内标物的选择原则

    采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。


    当然,在色谱分析条件下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。


对于内标法定量分析来说,内标物的选择必须满足如下的条件:


1、内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);


2、内标物应是该试样中不存在的纯物质;


3、它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;


4、能加入内标物的量应接近于被测组分;


5、色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异;


6、选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。


    需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,可以使用在这过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。


03内标法操作

    将已知量的内标样加入标准样品,制成混合标样,并配制一系列的已知浓度的工作标样。混合标样中标样与内标样的摩尔比不变。


注入色谱柱,以(标样峰面积/内标样峰面积)为响应值。


根据响应值与工作标样浓度之间存在的线性关系,即W=f×A,制成标准曲线。


将已知量的内标样加入未知样品,注入色谱柱,得到欲测组分的响应值。


根据已知的系数f,即可求出欲测组分的浓度。


内标法的特点:

    操作过程中样品和内标是混合在一起注入色谱柱的,因此只要混合溶液中被测组分与内标的量的比值恒定,上样体积的变化不会影响影响定量结果。

内标法抵消了上样体积,乃至流动相、检测器的影响,因此比外标法精确。


04制作内标标准曲线

    在用内标法做色谱定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。


    在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。


    在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。


05小结

    内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。


主站蜘蛛池模板: 欧美综合图区亚洲综合图区 | 日本一级毛片毛片一级毛片 | a级成人毛片免费图片 | 成人影院www在线观看 | 日本成年人免费看 | 久久精品韩国三级 | a级黄色片免费 | 精品a | 国产第一综合另类色区奇米 | 全网免费在线播放视频入口 | 国产成人精品久久综合 | 国产亚洲精品久久久久久无 | 欧美日韩一区二区三区四区 | 国产亚洲欧洲精品 | 黄页视频免费观看 | 国产成人精品久久一区二区小说 | 国产成人精品视频频 | www.黄色在线观看 | jizz成人| 国产成人女人视频在线观看 | 国产亚州高清国产拍精品 | 欧美日韩精品在线 | 国产精品久久毛片 | 久久久久久综合一区中文字幕 | 国产特黄特色的大片观看免费视频 | 欧美日韩亚洲国产一区二区三区 | 精品九九在线 | 国产成人一区二区三区高清 | 成人午夜国产福到在线不卡 | 日韩经典欧美精品一区 | 国产日韩欧美一区 | 国产亚洲视频网站 | 久久国产高清视频 | 国产在线不卡一区 | 精品国产一级毛片大全 | 久久久久在线观看 | 99在线在线视频免费视频观看 | 激情午夜影院 | 国产免费又色又爽又黄的网站 | 福利精品一区 | 日本不卡一区二区三区在线观看 |